長期以來，科學家們無法對納米材料內部的三維結構進行高精度觀測和成像，這在很大程度上影響了對納米材料及其性能的研究，也影響了對納米材料的進一步開發利用。因而研究者們一直在尋求一種能夠對納米材料微觀三維結構進行高精度表征的新技術。
最近，中科院金屬研究所沈陽材料科學國家（聯合）實驗室的劉志權與丹麥科技大學的黃曉旭、清華大學的A. Godfrey、美國約翰霍普金斯大學的J. Sharon等人合作，開發出了一種利用透射電子顯微鏡對納米材料進行直接三維定量表征的新方法，這一成果發表在5月13日出版的《科學》雜志上。
劉志權在接受《科學時報》采訪時表示，利用這種方法，研究者可以在一個納米的精度上重構出納米材料內部的三維圖像，同時不會對樣品造成任何破壞。因此，這是一種很理想的探索納米材料微觀結構的技術手段，將會對納米材料的研究產生有力的促進作用。
一納米精度下的三維圖像
劉志權介紹說，大多數固體材料是由無數小晶體組成的，這些小晶體的形狀、大小、取向以及它們的三維空間分布和排列決定了材料的性能。要想研究清楚納米材料的性能，研究者首先需要清晰觀察到納米材料微觀結構的真實狀況。
通常，材料內部的微觀結構信息是通過對樣品截面的二維觀察得到的。但是這種方法不能提供材料內部小晶體在三維空間的相對分布以及晶體間界面特性等重要的微觀結構參數，從而制約了對材料微觀結構與宏觀性能之間相互關系的深刻理解，以及對材料性能的改進和優化。
世界各國的科學家們就開發先進的微觀結構三維表征技術一直在進行不懈努力。過去10年，三維X-射線衍射技術的成功開發和應用就是一個重要例子。但是這種技術的空間分辨率只能達到100納米 (1納米=百萬分之一毫米）。
這項新的三維透射電子顯微技術，其空間分辨率已達到1納米，比三維X-射線衍射技術提高了兩個數量級。這種新的三維透射電鏡表征技術可以對組成納米材料的各個小晶體進行精確描述，是表征納米材料的理想方法。
“這就好像CT全息技術對某個病癥的處理，是一種方法上的突破，只不過CT是大尺度的，我們的技術是小尺度范圍內的全息圖像。”劉志權說。
無損的三維分析技術
這一方法的一個重要優點還在于，它是一種無損的分析技術。
在此之前，研究者們所使用的精度最高的三維分析技術是三維電子背散射衍射技術（3D-EBSD），這種技術的最佳空間分辨率為20個納米，但是這種技術需要對材料進行層片切割，獲取足夠的切面信息作為三維重構數據來源，因此是一種有損的分析技術。
劉志權說，本次合作開發出來的這種三維透射電子顯微技術可以在不破壞樣品的前提下對納米材料進行三維微觀表征，因此它是一種無損的分析技術，可用來研究納米材料微觀結構在外加條件（如加熱或變形）之下的演變過程，從而為研究納米材料的動態行為開辟了新途徑。
在利用這種新技術得到的一張納米金屬鋁的三維晶體取向圖上（見圖），不同的晶體取向和晶體的微觀結構特征 都能清晰地顯示出來。劉志權介紹說，這些微觀結構參數的測量與精確定量，為理解和優化納米材料的性能提供了堅實的基礎。
然而，這張看似簡單的三維圖片，其實是由10萬多張透射電鏡照片的晶體取向信息合成提取而成。為拍攝這么大量的照片，合作者們共同開發了一種與透射電鏡功能有機結合的自動數據記錄程序。
劉志權還特別提到，中科院金屬所沈陽材料科學國家（聯合）實驗室與丹麥科技大學瑞索可持續能源國家實驗室已經有近十年的學術交流與合作史。瑞索可持續能源國家實驗室是丹麥唯一的國家實驗室，沈陽材料科學國家（聯合）實驗室則是我國第一個國家實驗室，兩者對納米金屬材料的研究有著共同的興趣，此次研究是相關各方密切配合的一個成功范例。
強有力的納米研究新工具
劉志權告訴記者，這項新技術是整個納米材料研究領域的一個突破，是強有力的納米研究新工具。
這項技術的突破性意義在于，它可以幫助人們實現對納米材料內部晶粒的精細觀察和定量表征，包括各個晶粒的大小、形狀、取向和晶界特性及其在樣品內的三維空間分布等等，這不僅為建立新的微觀結構與性能相互關系的理論模型奠定堅實的基礎，而且為開發新的控制和優化納米材料結構與性能的途徑提供指導。 “可以預期，這項新技術在納米材料研究領域將發揮重要作用。”劉志權說，以納米金屬材料研究為例，許多重要問題有望迎刃而解。
納米金屬材料由于強度高、耐磨性和低溫沖擊性能好，在汽車制造、航空航天及建筑領域有廣泛的應用前景。但科學家們發現，納米金屬材料的比表面能高通常處于亞穩態，在制備之后因熱穩定性較差而往往會發生變化，比如，后續加工中的熱處理和季節性溫度變化所導致的晶粒長大、取向轉動等，都會使該材料的性能發生變化。因此，外部條件的變化會對納米金屬材料的內部結構產生什么樣的影響，材料微觀結構的變化與它宏觀性能上的改變之間又有什么樣的因果關系，這些都備受科學家關注。
剛剛開發出來的這項新技術使上述問題的解決成為可能，例如可以觀察納米材料在加熱過程中微觀結構的變化，找到其宏觀性能變化的內部原因，為解決納米材料的穩定性問題提供指導，進而找到合適的性能優化途徑。再比如，在納米金屬材料的形變加工過程中，人們可通過這項新技術研究清楚其微觀組織演變規律，從而優化生產工藝，進一步提高納米材料的性能指標。
對于這項研究的后續發展，劉志權透露，他們將致力于技術優化，使其分析精度達到1納米以內。同時應用這一技術,通過對微觀結構的三維精確定量表征，解決一些納米材料研究領域的關鍵問題。
最近，中科院金屬研究所沈陽材料科學國家（聯合）實驗室的劉志權與丹麥科技大學的黃曉旭、清華大學的A. Godfrey、美國約翰霍普金斯大學的J. Sharon等人合作，開發出了一種利用透射電子顯微鏡對納米材料進行直接三維定量表征的新方法，這一成果發表在5月13日出版的《科學》雜志上。
劉志權在接受《科學時報》采訪時表示，利用這種方法，研究者可以在一個納米的精度上重構出納米材料內部的三維圖像，同時不會對樣品造成任何破壞。因此，這是一種很理想的探索納米材料微觀結構的技術手段，將會對納米材料的研究產生有力的促進作用。
一納米精度下的三維圖像
劉志權介紹說，大多數固體材料是由無數小晶體組成的，這些小晶體的形狀、大小、取向以及它們的三維空間分布和排列決定了材料的性能。要想研究清楚納米材料的性能，研究者首先需要清晰觀察到納米材料微觀結構的真實狀況。
通常，材料內部的微觀結構信息是通過對樣品截面的二維觀察得到的。但是這種方法不能提供材料內部小晶體在三維空間的相對分布以及晶體間界面特性等重要的微觀結構參數，從而制約了對材料微觀結構與宏觀性能之間相互關系的深刻理解，以及對材料性能的改進和優化。
世界各國的科學家們就開發先進的微觀結構三維表征技術一直在進行不懈努力。過去10年，三維X-射線衍射技術的成功開發和應用就是一個重要例子。但是這種技術的空間分辨率只能達到100納米 (1納米=百萬分之一毫米）。
這項新的三維透射電子顯微技術，其空間分辨率已達到1納米，比三維X-射線衍射技術提高了兩個數量級。這種新的三維透射電鏡表征技術可以對組成納米材料的各個小晶體進行精確描述，是表征納米材料的理想方法。
“這就好像CT全息技術對某個病癥的處理，是一種方法上的突破，只不過CT是大尺度的，我們的技術是小尺度范圍內的全息圖像。”劉志權說。
無損的三維分析技術
這一方法的一個重要優點還在于，它是一種無損的分析技術。
在此之前，研究者們所使用的精度最高的三維分析技術是三維電子背散射衍射技術（3D-EBSD），這種技術的最佳空間分辨率為20個納米，但是這種技術需要對材料進行層片切割，獲取足夠的切面信息作為三維重構數據來源，因此是一種有損的分析技術。
劉志權說，本次合作開發出來的這種三維透射電子顯微技術可以在不破壞樣品的前提下對納米材料進行三維微觀表征，因此它是一種無損的分析技術，可用來研究納米材料微觀結構在外加條件（如加熱或變形）之下的演變過程，從而為研究納米材料的動態行為開辟了新途徑。
在利用這種新技術得到的一張納米金屬鋁的三維晶體取向圖上（見圖），不同的晶體取向和晶體的微觀結構特征 都能清晰地顯示出來。劉志權介紹說，這些微觀結構參數的測量與精確定量，為理解和優化納米材料的性能提供了堅實的基礎。
然而，這張看似簡單的三維圖片，其實是由10萬多張透射電鏡照片的晶體取向信息合成提取而成。為拍攝這么大量的照片，合作者們共同開發了一種與透射電鏡功能有機結合的自動數據記錄程序。
劉志權還特別提到，中科院金屬所沈陽材料科學國家（聯合）實驗室與丹麥科技大學瑞索可持續能源國家實驗室已經有近十年的學術交流與合作史。瑞索可持續能源國家實驗室是丹麥唯一的國家實驗室，沈陽材料科學國家（聯合）實驗室則是我國第一個國家實驗室，兩者對納米金屬材料的研究有著共同的興趣，此次研究是相關各方密切配合的一個成功范例。
強有力的納米研究新工具
劉志權告訴記者，這項新技術是整個納米材料研究領域的一個突破，是強有力的納米研究新工具。
這項技術的突破性意義在于，它可以幫助人們實現對納米材料內部晶粒的精細觀察和定量表征，包括各個晶粒的大小、形狀、取向和晶界特性及其在樣品內的三維空間分布等等，這不僅為建立新的微觀結構與性能相互關系的理論模型奠定堅實的基礎，而且為開發新的控制和優化納米材料結構與性能的途徑提供指導。 “可以預期，這項新技術在納米材料研究領域將發揮重要作用。”劉志權說，以納米金屬材料研究為例，許多重要問題有望迎刃而解。
納米金屬材料由于強度高、耐磨性和低溫沖擊性能好，在汽車制造、航空航天及建筑領域有廣泛的應用前景。但科學家們發現，納米金屬材料的比表面能高通常處于亞穩態，在制備之后因熱穩定性較差而往往會發生變化，比如，后續加工中的熱處理和季節性溫度變化所導致的晶粒長大、取向轉動等，都會使該材料的性能發生變化。因此，外部條件的變化會對納米金屬材料的內部結構產生什么樣的影響，材料微觀結構的變化與它宏觀性能上的改變之間又有什么樣的因果關系，這些都備受科學家關注。
剛剛開發出來的這項新技術使上述問題的解決成為可能，例如可以觀察納米材料在加熱過程中微觀結構的變化，找到其宏觀性能變化的內部原因，為解決納米材料的穩定性問題提供指導，進而找到合適的性能優化途徑。再比如，在納米金屬材料的形變加工過程中，人們可通過這項新技術研究清楚其微觀組織演變規律，從而優化生產工藝，進一步提高納米材料的性能指標。
對于這項研究的后續發展，劉志權透露，他們將致力于技術優化，使其分析精度達到1納米以內。同時應用這一技術,通過對微觀結構的三維精確定量表征，解決一些納米材料研究領域的關鍵問題。
